凱氏定氮儀的操作流程
(一)消化
1、準備6個凱氏燒瓶,標號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1.0mL,樣品要加到燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入(硫)(酸)(鉀)-(硫)(酸)(銅)接觸劑0.3g,(濃)(硫)(酸)2.0mL,30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為空白對照,用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質,對樣品測定進行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。
2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸,此時燒瓶內物質炭化變黑,并產生大量泡沫,務必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產生后,加大火力,保持瓶內液體微沸,至溶液澄清后,再繼續加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉動燒瓶,以使內壁粘著物質均能流入底部,以保證樣品*消化。消化時放出的氣體內含SO2,具有強烈刺激性,因此自始自終應打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應在通風櫥中進行。消化*后,關閉火焰,使燒瓶冷卻至室溫。
(二)蒸餾和吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內進行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,大體上都由蒸氣發生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前,各部件需經一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數次,然后安裝并固定在一只鐵架臺上。
產品特點
1、操作系統:采用7英寸彩色觸摸屏,菜單為漢字人機對話方式,操作簡便、易學;
2、操作指南屏幕化:將日常應用的操作、試劑配制、保養、維護作息放置在屏幕方便用戶查詢、使用;
3、自動關機功能,系統60分鐘無人操作自動關機,節能、安全、放心;
4、蛋白質系數查詢:本儀器內設蛋白質系數查詢表供用戶調閱、查詢及參與系統計算 ,方便用戶使用;
5、分析數據存儲、查詢:數據存儲達10萬條供用戶查閱;
6、滴定體積輸入:自動計算分析結果并存儲、顯示、查詢,具備了全自動產品的部分功能;
7、 一機二用:本系列產品除測量“氨基”類樣品外還可測量“硝基”類樣品,如:“硝氨”化肥,可為用戶節約采購成本50%;
8、 制冷循環器接口: “制冷系統”無需再操作開、關,當定氮儀加熱時“制冷系統”自動開機為定氮儀降溫,當定氮儀關機時“制冷系統”自動關機;
9、氨氣分離器(防濺瓶):選用耐強堿腐蝕的鈉鈣鋼化玻璃材料,*解決長時間侵泡在強堿中對防氨氣分離器造成的腐蝕;
10、漏電保護系統:防止因各種原因造成的儀器漏電、操作人員觸電帶來的人身傷害,保障操作人員;
11、 消化管缺位保護:未放入消化管時系統不加試劑、不加熱,防止試劑、蒸汽傷人;
12、 安全門保護:5mm厚透明安全門操作方便、安全,確保人身安全;
13、金屬材質(304不銹鋼)蒸汽鍋:性能穩定、可靠、抗壓能力強;
14、 蒸汽系統缺水保護:當蒸汽系統缺水時系統自動停機、報警,防止事故發生;
15、蒸汽鍋超溫保護系統:如蒸餾系統出現故障造成蒸汽鍋內溫度過高,系統自動停機、報警;
16、 安全加堿模式:此模式可降低加堿過程的強烈中和反應防止爆管現象產生;
凱氏定氮法的普遍適用性、準確性和可重復性已經得到了的廣泛認可。它已經被確定為檢測食品中蛋白質含量的標準方法。但是,這種方法并不能給出真實的蛋白質含量,因為所測定的氮可能不僅僅是由蛋白質轉化來的。這可以從2007年美國寵物食品污染事件和2008年中國毒奶粉事件等食品安全事件中被體現:三聚氰胺,一種含氮量較高的物質,被添加到了食品中以偽造較高的含氮量。另外,由于不同的氨基酸序列,這種方法也需要許多不同的校正因子。而且,凱氏定氮法還需要使用濃硫酸和較長時間的加熱(一般來講,大于1小時)。這也造成了在粗略測量蛋白質含量時,杜馬斯法有時更方便些。