電位滴定法比起用指示劑的容量分析法有許多*的地方,首先可用于有色或混濁的溶液的滴定,使用指示劑是不行的;在沒有或缺乏指示劑的情況下,用此法解決;還可用于濃度較稀的試液或滴定反應進行不夠*的情況;靈敏度和準確度高,并可實現自動化和連續測定。因此用途十分廣泛。
按照滴定反應的類型,電位滴定可用于中和滴定(酸堿滴定)沉淀滴定,絡合滴定,氧化還原滴定。
應用及使用方法
作PH使用時
A、接通電源,儀器預熱 10 分鐘。
B、儀器在測量被測溶液前,先要標定,在連續使用時,每天標定一次即可,標定分一點標定法和二點標定法,常規測量時采用一點標定 法,準確測量時要采用二點標定法。
C 一點標定法: 儀器電極插拔去 Q9 短路插頭,接上復合電極,用蒸餾水沖洗電 極, 然后浸入緩沖溶液中, (如被測溶液為酸性, 則緩沖溶液要用 PH=4, 反之則要用 PH=9 的緩沖溶液。)將"斜率"電位器順時針旋到底,溫 度電位器調到實測溶液的溫度值。 調節"定位"電位器,使數顯所顯示的 PH 值為該溫度下緩沖溶 液的標準值(見附錄 2)此時儀器標定結束,各個旋扭不能再動,就可 以測量未知的被測溶液了。
D、二點標定法: 儀器拔去 Q9 短路插頭,接入復合電極,斜率電位器順時針旋足, 將溫度電位器調到被測溶液的實際溫度值,先將電極浸入 PH=7 的緩沖溶液中。 調節"定位"電位器,使儀器數顯 PH 值為該緩沖溶液在此溫度下的標準值(見附錄 2)如被測溶液是酸性,則將電極從 PH=7 的緩沖 溶液中取出,用蒸餾水沖洗干凈,然后插入 PH=4 的緩沖溶液中,如 被測溶液是堿性則應插入 PH=9 的緩沖溶液中,然后調節"斜率"電 位器,使此時的數顯為該溫度下的標準值。 反復進行上述兩點校正, 直到不用調節"定位"和"斜率"而兩 種緩沖溶液都能達到標準值為止。將電極從緩沖液中取出,用蒸餾水 沖洗干凈就能測量未知的被測液了。
E、測量電極電位 拔出 Q9 短路插頭,接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。 儀器"選擇"開關置"mv"檔(此時"定位","斜率"和溫度都不 起作用)將電極浸入被測溶液中,此時儀器顯示的數字句是該離子選 擇電極的電極電位(mv 值),并自動顯示正負極性。
作滴定分析時
本儀器可以用于各種類型的電位滴定,用戶根據不同的電極,插 后面板的電極插孔,如有的電極不能直接插入Q9插孔中,則可用本儀器提供的 Q9 插頭;連線用鱷魚夾住電極頭即可。
A、裝好滴定裝置,將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套 入滴定管和滴液管的接頭上。
B、將電磁閥插入儀器后部的插孔中,在滴定管中加入標準溶液。
C、按"快滴"鍵,調節電磁閥螺絲,使標準液流下,趕走液路部分 全部氣泡。
D、按"慢滴"鍵,同樣調節電磁閥螺絲,使慢滴速度為每滴 0.02ml 左右。 E、重新加滿標準液,按短滴鍵,使滴定管中的標準液調節到零刻度。
F、選擇開關置"預設"檔,調節預設電位器至使用者所滴溶液的終 點電位值,mv 值和 PH 值通用,如終點電位為-800mv,則調節終點電 位器使數顯為-800,如終點電位為 8.5PH,則調節終點電位器使數顯 為 850 即可。
G、預設好終點電位后,選擇開關按使用要求置mv或PH檔,此時"預 設"電位器就不能再動了。
H、用戶在作滴定分析時,為了要保證滴定精度,不能提前到終點也 不能過滴,同時又不能使滴定一次的時間太長,本儀器設有長滴控制 電位器,即在遠離終點電位時,滴定管溶液直通被滴液,在接近終點 時滴定液短滴(每次約 0.02ml)逐步接近終點,到達終點時(±3mv 或 ±0.03PH)停滴,延時 20 秒左右,電位不返回即終點指示燈亮,蜂鳴器響。